【维修经】质谱仪的真空系统罢工啦?别着急,正确打开方式告诉你!

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质谱仪的真空系统
          真空系统提供和维持质谱仪器正常所需要的高真空度,通常在10-3~10-9Pa.由于日常工作中,需要经常更换配件或定期保养仪器,在拆卸安装仪器时,质谱仪容易出现空气泄漏的故障。
而空气泄漏故障发生的位置比较多,排查时比较费时费力。小编结合之前的使用经验,对故障排查和日常维护进行简单介绍。

质谱仪的真空要求

质谱仪必须在良好的真空条件下才能正常工作,一般要求离子源的真空度应达10-3~10-4Pa,质量分析器和检测器的真空度应达10-4~10-5Pa.
质谱仪器为什么需要高真空?
(1)离子的平均自由程必须大于离子源到收集器的飞行路程;
(2)氧气分压过高影响电子轰击离子源中灯丝的寿命;
(3)离子源内的高气压可能引起高达数千伏的加速电压放电;
(4)高气压产生的高本底会干扰质谱图及分析
结果;
(5)离子源内高气压会引起离子—分子反应,改变质谱图样;
(6)电离盒内的高气压会干扰轰击电子束的正常调节.
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质谱真空系统获得
一般采用两级真空系统,由机械泵和高真空泵组合而成.最常用的机械泵是旋转式油封泵:
真空泵的主要用途是?
一是作为高真空泵-扩散泵或分子泵的前级泵,提供高真空泵正常工作所需要的前级真空;
二是预抽真空,为直接进样系统、间接进样系统以及离子源或整个仪器暴露大气后预抽真空,色质联用时也用于分子分离器抽低真空,高真空泵才能达到和维持质谱仪器正常工作所需要的10-4Pa以上的真空水平.
为了保护高真空泵并使其充分发挥效率,必须在前级的机械泵达到一定真空度的条件下,才能开启和关闭高真空泵.常见的高真空泵有油扩散泵、汞扩散泵、溅射离子泵、涡轮分子泵等.
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空气泄漏症状
任何需要真空操作的仪器都存在空气泄漏的故障。
出现空气泄漏时,主要症状有哪些?
(1)超过正常真空多级连接管压力或前级压力;
(2)超过正常本底;
(3)空气特征峰(m/z18、28、32和44,或m/z14、16);
(4)灵敏度低;(5)m/z502处相对丰度低(该值随所使用的调谐程序而有所不同).
 
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确认空气泄漏的存在
如何才能发现空气泄露?
处于m/z18、28、32和44的峰是MSD有空气泄漏时的典型峰.这些质量的小峰是正常的,m/z14和16的大峰是空气明显泄漏的症状.
如果MSD最近进行过放空,需要经过4h,m/z28(氮气)才能降至适当低的水平;需要经过24h,m/z18(水)才能降至适当低的水平.如果这些峰变大或干扰了分析,需检查调谐报告.
调谐报告比较m/z18(水)和m/z28(空气)的丰度与m/z69(全氟三丁胺)的丰度之比.如果调谐报告中的比例不可接受(m/z18大于m/z69的10%),等待几个小时然后重新调谐.如果比例仍然不可接受,且没有降低,检查空气泄漏.如果空气泄漏存在,那么m/z28与m/z32的丰度比值约为5∶1.
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查找空气泄漏的方法
载气管线的检查 
首先需要确定所有接头是否有明显松动.对于严重的漏气,可以采用皂液检漏的方法,在管线和阀的接口处挤上适量的肥皂检漏液,漏气的部位会出现明显的气泡;对于轻微的漏气,关闭气相色谱仪进样口的压力,关闭气瓶的总阀,开启分压阀,若有漏气,15min后分压表的压力会有明显的下降.
GC部分的检查 
通常GC部分的空气泄漏通常会发生在内部的载气管接头、隔垫、隔垫定位螺母、O形圈、柱螺母等位置.
此外,色谱柱断裂也会引起空气泄漏.若隔垫漏气,可以看到以下信号:如保留时间的延长或漂移,响应值降低,或柱前压降低等.
用适量的丙酮涂抹上述位置(进样口、进样口柱螺母、色
谱柱),每次一个位置,先后顺序依照离MS部分由近及远的原则.
在适当的时间后,观察数据系统中的峰图,若m/z58和m/z43处出现一个陡峭的、显著的攀升,说明在刚刚涂抹丙酮的位置存在空气泄漏.同样,也可以喷射惰性气体(如氩气)进行检漏,观察峰图中曲线在m/z40处的攀升情况加以判断.
MS部分的检查 
空气泄漏还可出现在MSD的更多处,如GC/MSD接口柱螺帽、GC/MSD接口O形圈、侧板O形圈(整个周围)、前端盖和后端帽的O形圈、三级真空规管的连头、校准阀.
空气泄漏更容易出现在频繁开关的密封垫处,如色谱柱螺帽、侧板O形圈或放空阀的O形圈.空气泄漏在很少或从不打开的密封垫处出现较少,如前端盖和后端帽的O形圈或GC/MSD接口柱螺帽.
在MSD中查找空气泄漏的方法与GC部分类似,在可能发生空气泄漏的位置涂抹丙酮或喷射氩气,每次一个位置.总是从最近被打开过的密封装置开始,这是最有可能发生空气泄漏的地方.在涂抹完一个位置后,观察数据系统中的峰图变化加以判断.
隔离难以发现的泄漏 
如果寻找空气泄漏过程中遇到困难,可以使用下述方法确定泄漏是在GC中还是MSD中:
先进行空气和水检查;将气质联用仪所有加热区冷却后,取下GC色谱柱,用一个隔垫盖住色谱柱端口;等待15~20min,再一次检查空气和水,比较第一次和第二次检查的结果.
如果结果基本相同,则泄漏存在于MSD中或GC/MSD接口末端的色谱柱螺帽处.如果结果显著不同,泄漏可能存在于GC.
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真空系统的维护
气源 
载气纯度不够,或剩余的载气量不够时,也会造成m/z28谱线丰度过大.选购的氦气纯度必须达到99.999%,当气瓶的压力达不到3MPa时,应更换载气,以防止瓶底残余物(N2)对气路的污染.
载气管线 
周围的温度改变和振动可导致载气供给和GC之间的管路接头泄漏,因此应定期对所有的外加接头进行检漏(大约每隔4~6个月).
脱氧管 
根据推荐,每用完3瓶气,应更换脱氧管,以防止气体的污染.脱氧管使用时间过长,吸附的氧气会随着载气进入仪器,导致m/z32的谱线丰度过大.市售的脱氧管通常会用氮气进行饱和,安装时,必须用氦气将脱氧管内和管线里的氮气吹扫干净,再接至仪器上.
机械泵 
为了保证机械泵的工作状态,达到要求的真空度,机械泵必须及时维护.由于前级泵油受热,或进入空气、水、溶剂和样品时会逐渐失效(一种症状是油的颜色逐渐变深),前级泵不能有效工作,可能增加前级压力和真空多路连接管压力.
国外公司要求三个月更换一次油,如果油变色或者有泡沫,应该随时更换.换的泵油型号也一定要相同,不同牌号的泵油不能混合使用.
进样口 
隔垫的使用寿命由进样频率和针头质量决定.针头的毛刺、尖锐边缘,粗糙表面,或针头钝都会降低隔垫的使用寿命.隔垫应该最少每100次进样后进行更换.
当仪器连续使用时,建议每天更换隔垫.O形圈材料中有使其增加柔韧性的增塑剂,在高温下增塑剂会固化,使O形圈变硬,不能起到密封作
GC/MS接口和GC接口 
GC/MS接口和GC接口在色谱柱温箱里,温差变化大,十分容易泄漏.在安装时,必须使用石墨化的Vespel圈,螺帽紧固到一定程度后,随色谱箱温度程序升温一个周期后再紧固 1/4~1/2圈为好.
抽真空时间 
每次开机时,等候直到MSD加热区位于其标准设定值至少2h,然后尝试自动调谐.如果MSD最近进行过放空,需要经过4h,m/z28(氮气)才能降至适当低的水平;需要经过24h,m/z18(水)才能降至适当低的水平.
质谱仪 
开机时,需要将侧门用力的推一下,使侧门能在负压的作用下吸紧,防止细小纤维或灰尘吸附在侧门周围;放空后,放空阀要及时关紧.
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质谱仪操作过程中,做好仪器的日常记录和维护.在质谱仪发生空气泄漏的故障时,根据近期的使用状况,仔细排查可能发生问题的部位,并采取适当的措施,空气泄漏的故障通常能很快排除.

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